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大孔樹脂是指具有一定大小的孔徑(通常大于50納米)和高比表面積的樹脂材料。由于其結(jié)構(gòu),大孔樹脂在分離、催化、吸附等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。大孔樹脂的制備方法多種多樣,常見的方法是通過溶膠-凝膠法制備。該方法包括以下步驟:首先將有機物溶解于水中形成溶膠,然后加入一種交聯(lián)劑使得溶膠變?yōu)槟z狀態(tài)。接著,將凝膠進行干燥和熱處理,即可得到大孔樹脂。此外,還可以采用模板法、自組裝法等方法制備大孔樹脂。大孔樹脂在分離領(lǐng)域具有重要應(yīng)用。由于其高比表面積和孔徑大小符合分子尺寸,因此大孔樹脂可以用于分...
大賽璐手性柱是現(xiàn)代色譜分析技術(shù)中廣泛應(yīng)用的一種重要工具。它由手性固定相和色譜柱組成,可以有效地分離含有手性中間的化合物。本文將詳細(xì)介紹手性柱的原理、分類以及應(yīng)用。一、手性柱的原理大賽璐手性柱的原理基于手性分離的概念。手性化合物在存在手性固定相時,會因為與其形狀互補的手性環(huán)境而被分離出來。手性固定相主要指手性有機分子或聚合物。手性柱內(nèi)部有許多小孔和毛細(xì)管,這些小孔和毛細(xì)管被涂上手性分子,使它們變成具有光學(xué)活性的分子篩。當(dāng)手性分子通過柱子時,它們會受到手性分子的阻擋,從而實現(xiàn)手性...
反相c18色譜柱是一種采用反相分離原理制備的色譜柱。其基本原理是利用疏水性固定相和水相流動相之間的親疏作用,將溶液中的化合物按照極性、分子量、親水性等性質(zhì)進行分離純化。反相c18色譜柱的填料通常采用的是疏水性較強的烷基硅膠、碳鏈等材料,而流動相則是由水和有機溶劑等混合而成的液相。疏水性固定相能夠與樣品中的疏水性分子發(fā)生親疏作用,從而將其吸附在固定相表面,而親水性較強的分子則會與水相流動相發(fā)生親疏作用,從而被洗脫出來,實現(xiàn)了對樣品的純化分離。反相色譜柱是一種高效、準(zhǔn)確、操作簡便...
c18色譜柱利用非極性的反相介質(zhì)為固定相,極性有機溶劑的水溶液為流動相,根據(jù)溶質(zhì)極性(疏水性)的差別進行溶質(zhì)分離與純化的洗脫色譜法。在硅膠基質(zhì)的反相填料中,以鍵合有C18、C8、C2的球形多孔填料為常見,用途廣。通過鍵合CN鍵,改變反相介質(zhì)極性,就變成了正相色譜。c18色譜柱固定相穩(wěn)定,應(yīng)用廣泛,可使用多種溶劑。但硅膠為基質(zhì)的填料,使用時一定要注意流動相的PH范圍。一般的C18柱PH值范圍都在2-8,流動相的PH值小于2時,會導(dǎo)致鍵合相的水解;當(dāng)PH值大于7時硅膠易溶解;經(jīng)常...
反相c18色譜柱是一種常見的色譜柱,用于化學(xué)分析和制藥領(lǐng)域中的分離和純化。與其他色譜柱不同,反相色譜柱采用的是非極性的固定相,例如碳鏈或芳香族化合物。這種非極性固定相可以與非極性或極性化合物發(fā)生相互作用,從而實現(xiàn)分離和純化。反相c18色譜柱的分離原理基于極性差異。在反相色譜柱中,樣品分子在流動相中逐漸進入固定相中,其中非極性的樣品分子會與固定相發(fā)生相互作用,停留時間較長;而極性的樣品分子則會較快地通過固定相,停留時間較短。通過調(diào)整流動相的成分和溫度,可以進一步實現(xiàn)對樣品分子的...
大賽璐手性柱是由具有光學(xué)活性的單體,固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相。通過引入手性環(huán)境使對映異構(gòu)體間呈現(xiàn)物理特征的差異,從而達到光學(xué)異構(gòu)體拆分的目的。要實現(xiàn)手性識別,手性化合物分子與手性固定相之間至少存在三種相互作用。這種相互作用包括氫鍵、偶級-偶級作用、π-π作用、靜電作用、疏水作用或空間作用。手性分離效果是多種相互作用共同作用的結(jié)果。這些相互作用通過影響包埋復(fù)合物的形成,特殊位點與分析物的鍵合等而改變手性分離結(jié)果。由于這種作用力較微弱,因此需要仔細(xì)調(diào)節(jié)、優(yōu)化流動相和...
GL色譜柱的選擇直接影響了分離效果的好壞,選擇合適的色譜柱可以縮短方法開發(fā)所需的時間,并且使方法更具穩(wěn)定性。柱越長,總柱效越高(n值越大),柱越長,分析時間也越長。GL色譜柱的柱效率與柱半徑平方成反比,內(nèi)徑越小柱效越高,但內(nèi)徑越大,柱容量也增加,允許進樣量就越多。當(dāng)進樣量超過柱容量時,則因柱內(nèi)每塊理論板內(nèi)不能建立平衡,將會導(dǎo)致色譜蜂畸變,柱分辨率降低,重現(xiàn)性不好。因此對于復(fù)雜樣品需要準(zhǔn)確分離,要使用小內(nèi)徑柱子。分析大分子量化合物選擇大孔徑色譜柱;對于高pH值或者堿性化合物需要...
反相c18色譜柱是指利用非極性的反相介質(zhì)為固定相,極性有機溶劑的水溶液為流動相,根據(jù)溶質(zhì)極性(疏水性)的差別進行溶質(zhì)分離與純化的洗脫色譜法。使用前,須先用甲醇或乙腈試劑以20倍柱體積低流速沖洗,作用是使固定相能充分潤濕、碳鏈?zhǔn)嬲?,使色譜柱的性能達到狀態(tài)。具體操作是,將配制好65%的乙腈/水沖洗后,把色譜柱進口端連接在色譜儀上,出口端放空(不可連上檢測器,以免污染了檢測器),以0.1ml/min~0.5ml/min的低流速將色譜柱中的清稀溶液吹干,過20分鐘后再接上檢測器,以1...
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