GL色譜柱的選擇直接影響了液相色譜分析的分離效果的好壞,選擇合適的色譜柱可以縮短方法開(kāi)發(fā)所需的時(shí)間,并且使方法更具穩(wěn)定性。
老化色譜柱是氣相應(yīng)用的一項(xiàng)常見(jiàn)工作,老化的目的在于去除固定相表面不穩(wěn)定的固定相流失碎片或污染物,讓色譜柱為即將進(jìn)行的分析做好準(zhǔn)備。通常,新柱初次使用、色譜柱放置一段時(shí)間后再次使用、或色譜柱受到一定污染或損傷后都需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)睦匣?/div>
在氣相色譜分析中,色譜柱的老化是非常重要和常見(jiàn)的操作,色譜柱老化又稱之為“色譜柱活化”或者“燒柱子”、“烤柱子”。色譜柱供應(yīng)商和儀器廠家均建議對(duì)新的色譜柱、長(zhǎng)期放置未使用又重新啟用的色譜柱、長(zhǎng)期使用的色譜柱和進(jìn)行復(fù)雜基質(zhì)或者大量樣品分析的色譜柱進(jìn)行老化。
GL色譜柱的老化具有多個(gè)方面的作用,對(duì)于新的色譜柱,通過(guò)色譜柱的老化,可以除去柱內(nèi)殘留的溶劑、鍵合或者涂布不夠穩(wěn)定的固定相/液,讓新柱子性能更穩(wěn)定;對(duì)于長(zhǎng)期放置未使用又重新啟用的色譜柱,通過(guò)色譜柱的老化,可以排除由于長(zhǎng)期放置進(jìn)入色譜柱內(nèi)的氧氣、水等物質(zhì),使色譜柱性能恢復(fù)佳。
對(duì)于長(zhǎng)期使用的色譜柱和進(jìn)行復(fù)雜基質(zhì)或者大量樣品分析的色譜柱,通過(guò)色譜柱的老化,一方面可以排除頻繁使用造成的高沸點(diǎn)雜質(zhì)殘留,另一方面可以通過(guò)固定相的熱脹冷縮,重新覆蓋住色譜柱內(nèi)壁上部分由于固定相流失造成的活性位點(diǎn)。
GL色譜柱老化的注意事項(xiàng):
1、老化的高溫度一般不要超過(guò)色譜柱的恒溫溫度上限,初次老化可以升溫至色譜柱zui高使用溫度(程序升溫溫度上限)老化一段時(shí)間,建議不超過(guò)10min;
2、對(duì)于強(qiáng)性色譜柱(如聚乙二醇固定相),建議采用較緩的程序升溫,如5°C/min;