如何制備吸附樹脂呢?
1.非極性吸附樹脂的制備
非極性吸附樹脂主要是采用二乙烯基苯經自由基懸浮聚合制備的。為了使樹脂內部具有預計大小和數(shù)量的微孔,致孔劑的選擇十分關鍵。
致孔劑一般為與單體互不相溶的惰性溶劑。常用的有汽油、煤油、石蠟、液體烷烴、甲苯、脂肪醇和脂肪酸等。將這些溶劑單獨或以不同比例混合使用,可在很大范圍內調節(jié)吸附樹脂的孔結構。吸附樹脂聚合完成后,采用乙醇或其他合適的溶劑將致孔劑洗去,即得具有一定孔結構的吸附樹脂。也可采用水蒸氣蒸餾的方法除去致孔劑。
非極性吸附樹脂制備實例如下:
將二乙烯基苯(純度50%)、甲苯和200 #溶劑汽油按1:1.5:0.5的比例混合,再加入0.01份過氧化苯甲酰,攪拌使其溶解。此混合物稱為油相。在三口瓶中事先加入5倍于油相體積的去離子水,并在水中加入10%(質量)的明膠,攪拌并加溫至45℃,使明膠充分溶解。將油相投入水相中,攪拌使油相分散成合適的液珠。然后加溫至80℃保持2h。然后緩慢升溫至90℃,4h后再升溫至95℃,保持2h。聚合結束后,將產物過濾、水洗數(shù)次。然后裝入玻璃柱中,用乙醇淋洗數(shù)次,除去甲苯和汽油,即得到多孔性的吸附樹脂,比表面積在600m2/ g左右。
按上述類似的方法,將丙烯酸酯類單體與二乙烯基苯或甲基丙烯酸縮水甘油酯進行自由基懸浮共聚,可制得中極性吸附樹脂。
2.極性吸附樹脂的制備
極性吸附樹脂主要含有氰基、砜基、氨基和酰胺基等,因此它們的制備可依據極性基團的區(qū)別采用不同的方法。
1)含氰基的吸附樹脂
含氰基的吸附樹脂可通過二乙烯基苯與丙烯腈的自由基懸浮聚合得到。致孔劑常采用甲苯與汽油的混合物。
2)含砜基的吸附樹脂
含砜基的吸附樹脂的制備可采用以下方法:先合成低交聯(lián)度聚苯乙烯(交聯(lián)度<5%),然后以二氯亞砜為后交聯(lián)劑,在無水三氯化鋁催化下于80℃下反應15h,即制得含砜基的吸附樹脂,比表面在136m2/g以上。
3)含酰胺基的吸附樹脂
將含氰基的吸附樹脂用乙二胺胺解,或將含仲氨基的交聯(lián)大孔型聚苯乙烯用乙酸酐?;?,都可得到含酰氨基的吸附樹脂。
4)含氨基的強極性吸附樹脂
含氨基的強極性吸附樹脂的制備類似于強堿性陰離子交換樹脂的制備。即先制備大孔性聚苯乙烯交聯(lián)樹脂,然后將其與氯甲醚反應,在樹脂中引入氯甲基一CH2Cl,再用不同的胺進行胺化,即可得到含不同氨基的吸附樹脂。這類樹脂的氨基含量必須適當控制,否則會因氨基含量過高而使其比表面積大幅度下降。