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固相萃取柱,簡稱SPE column,是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標化合物的樣品前處理。固相萃取技術(shù)已經(jīng)被廣泛地使用在許多國標(GB/T)以及行業(yè)分析標準中。
SPE固相萃取柱的使用:
1、選擇合適的SPE小柱
如果樣品使用小柱尺寸小于1ml 1ml1ml-250ml,不要求萃取流速3ml1ml-250ml,要求萃取流速 6ml10ml-250ml,高樣品容量10ml/35ml/60ml大于1L,不要求萃取流速10ml/35ml/60ml;用于離子交換過程時,必須考慮離子交換容量:SAX和SCX的吸附容量約0.2meg/g(1meg=1mmole的+1或-1帶電荷物質(zhì))NH2和WCX填料的離子交換容量需要由具體的應(yīng)用來決定。
2、活化平衡SPE小柱
萃取樣品之前,活化平衡固相萃取填料,用一滿管溶劑沖洗填料。正相類型固相萃取硅膠和極性吸附介質(zhì)通常用樣品所在的有機溶劑來預(yù)處理;反相鍵合硅膠和極性吸附介質(zhì),通常用與水互溶的有機溶劑如甲醇活化,然后用水活緩沖溶液平衡;離子交換填料用于非極性有機溶劑中的樣品時,采用樣品溶劑來預(yù)處理。
3、上樣
用移液管或者微量吸液管準確的將樣品轉(zhuǎn)移到小柱或貯液瓶中,樣品必須以匹配固相萃取的形式存在。
4、淋洗
如果目標物被保留在填料上,使用與溶解樣品相同的溶液,或另外一種不能洗脫目標化合物的溶液,去沖洗掉未保留的或不需要的物質(zhì)。通常沖洗溶液不超過一個柱體積。
5、洗脫
用少量能洗脫目標化合物的溶液去清洗填料,但是要留下在清洗時未洗下的雜質(zhì)。收集洗脫液為進一步的分析做準備。
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