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手性色譜柱(ChiralHPLCColumns)是由具有光學活性的單體,固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相(ChiralStationaryPhases)。通過引入手性環(huán)境使對映異構(gòu)體間呈現(xiàn)物理特征的差異,從而達到光學異構(gòu)體拆分的目的。要實現(xiàn)手性識別,手性化合物分子與手性固定相之間至少存在三種相互作用。這種相互作用包括氫鍵、偶級-偶級作用、π-π作用、靜電作用、疏水作用或空間作用。手性分離效果是多種相互作用共同作用的結(jié)果。這些相互作用通過影響包埋復合物的形成,特殊位點與分...
凝膠色譜柱的填料是以剛性的球形硅膠為基質(zhì),在其表面通過共價鍵化學鍵合親水團而成。色譜柱的填料具有高性能尺寸排阻色譜所需的性能,即低吸附性和良好的孔徑分布;其pH適合范圍為2.5~7.5,可以使用與水*互溶的有機溶劑,如乙腈、丙酮、甲醇或乙醇等。商品凝膠是干燥的顆粒,通常以40~63um的使用多。凝膠使用前需要在洗脫液中充分溶漲一至數(shù)天,如在沸水浴中將濕凝膠逐漸升溫到近沸,則溶漲時間可以縮短到1~2小時。凝膠的溶漲一定要*,否則會導致色譜柱的不均勻。熱溶漲法還可以殺死凝膠中產(chǎn)生...
三菱樹脂具有韌性大、機械強度高、不易破損,具有載量大,是國產(chǎn)同等類型的3-5倍,具有壽命長,保護得當可重復使用100次以上,具有顆粒均勻、分離效果好。三菱樹脂在熱固性涂料中的主要作用是,將主要的成膜材料分子,通過化學反應交聯(lián)成一個三維(立體)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。這種網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)是通過氨基樹脂分子與成膜材料分子上的官能團的反應,并和其他氨基樹脂分子同時發(fā)生縮聚反應而得到的。樹脂很容易與帶有伯羥基和仲羥基、羧基、酰胺基的聚合物發(fā)生反應,因此氨基樹脂通常用于以丙烯酸、聚酯、醇酸、或環(huán)氧樹脂為基礎...
色譜柱在石油化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等領域應用很廣。它除了用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量等。有人認為只有當色譜柱的壓力增高到系統(tǒng)不可承受的地步才考慮報廢,只要壓力在可接受的范圍內(nèi)總要設法修補,以延長色譜柱的壽命。另外也可以從分析高要求的樣品改作分析低要求的樣品,從分離多組分的樣品改作分離單組分的樣品,從分離介質(zhì)復雜的樣品改為分離介質(zhì)相對簡單的樣品。實驗室*常用的延長色譜柱壽命的方法是修補柱頭、換不銹鋼燒結(jié)片,沖洗、倒沖...
離子交換樹脂的原理:離子交換樹脂是一類具有離子交換功能的高分子材料。在溶液中它能將本身的離子與溶液中的同號離子進行交換。按交換基團性質(zhì)的不同,離子交換樹脂可分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂兩類。陽離子交換樹脂大都含有磺酸基(—SO3H)、羧基(—COOH)或苯酚基(—C6H4OH)等酸性基團,其中的氫離子能與溶液中的金屬離子或其他陽離子進行交換。例如苯乙烯和二乙烯苯的高聚物經(jīng)磺化處理得到強酸性陽離子交換樹脂,其結(jié)構(gòu)式可簡單表示為R—SO3H,式中R代表樹脂母體,其交換原理為...
反相c18色譜柱技術包括填料技術和裝柱技術,填料技術自不待言,填料的好壞對色譜柱分離性能和選擇性有決定性影響。裝柱技術也沒有想象中的這么簡單,不同固定相、不同粒徑、不同柱管內(nèi)徑和長度,裝柱工藝都有所不同,要裝出緊密、穩(wěn)定、均一的柱床,更多是一門藝術,需要經(jīng)驗積累。長度的選擇:柱越長,總柱效越高(n值越大),柱越長,分析時間也越長。250—300mm是普遍的柱長,實驗室一半以上的工作都是采用此規(guī)格柱子,一般用來分離l0到50個組份的中等至復雜混合物;500—600mm,要求較高...
手性色譜柱是由具有光學活性的單體,固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相(ChiralStationaryPhases)。手性色譜柱使用中可能出現(xiàn)的常見問題有:1、正相手性色譜柱柱壓高手性色譜柱壓力高的原因有可能是流動相中醇的含量太高,或者液相流路中有堵塞,或者柱頭有樣品析出,或者填料被壓縮柱頭塌陷等。針對不同的原因請有針對性的采取相應的措施。如果是流動相中醇含量太高,則需要升高溫度或者降低流速。如果液相流路中有堵塞需要排除堵塞。如果柱頭有樣品析出則需要使用流動相溶解樣品以及...
反相c18色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。液相色譜通常均采用填充柱。色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。反相c18色譜柱技術包括填料技術和裝柱技術,填料技術自不待言,填料的好壞對色譜柱分離性能和選擇性有決定性影響。裝柱技術也沒有想象中的這么簡單,不同固定相、不同粒徑、不同柱管內(nèi)徑和長度,裝柱工藝都有所不同,要裝出緊密、穩(wěn)定、均一的柱床,更多是一門藝術,需要經(jīng)驗積累。高效液相色譜分析中,色譜柱的...
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