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2019 12-7

液相色譜柱的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)分析和維護(hù)方法

液相色譜柱的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)分析和維護(hù)方法液相色譜柱進(jìn)樣系統(tǒng)：一般采用隔膜注射進(jìn)樣器或高壓進(jìn)樣間完成進(jìn)樣操作，進(jìn)樣量是恒定的。這對(duì)提高分析樣品的重復(fù)性是有益的。液相色譜柱輸液系統(tǒng)：該系統(tǒng)包括高壓泵、流動(dòng)相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強(qiáng)為l.47～4.4X107Pa，流速可調(diào)且穩(wěn)定，當(dāng)高壓流動(dòng)相通過(guò)層析柱時(shí)，可降低樣品在柱中的擴(kuò)散效應(yīng)，可加快其在柱中的移動(dòng)速度，這對(duì)提高分辨率、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動(dòng)相貯存錯(cuò)和梯度儀，可使流動(dòng)相隨固定相和樣品的性質(zhì)而改變，...
2019 11-26

C18色譜柱的選用、保養(yǎng)與維修

據(jù)統(tǒng)計(jì)，近80%的有機(jī)物及無(wú)機(jī)物可以用液相色譜法進(jìn)行分離，其中反相色譜中的C18色譜柱是液相色譜中為常用的一類色譜柱。下面就C18色譜柱的選用、保養(yǎng)與維修作一介紹。1選用C18的選用主要考慮2個(gè)問(wèn)題，即柱填料和柱規(guī)格對(duì)色譜柱的影響。1.1C18柱的填料對(duì)色譜柱的影響柱填料的物理性能對(duì)填料色譜行為有重要影響。填料主要的物理性能包括如下：顆粒度、孔徑、孔體積、鍵合相化學(xué)、含碳量及烷基化處理。(1)顆粒度是指柱填料的顆粒直徑的大小。實(shí)際上色譜柱上所標(biāo)的粒徑是一個(gè)平均值。如粒徑“5μ...
2019 11-23

色譜類型分析

色譜是一種技術(shù)，通過(guò)該技術(shù)，樣品中的組分載入液相或氣相中，通過(guò)在固定相上由吸附—解吸附來(lái)完成。一、液相色譜(HPLC)HPLC分離是基于在樣品在流動(dòng)相液體和固定相之間的不同分配。一般地說(shuō)HPLC大體分為以下幾種(未考慮其重要性順序)1.手性液相色譜分離光學(xué)異構(gòu)體可在手性固定相上，用衍生化試劑或在非手性固定相上用流動(dòng)相添加劑形成非對(duì)對(duì)映體來(lái)實(shí)現(xiàn)。用作雜質(zhì)試驗(yàn)方法時(shí)，如果光學(xué)異構(gòu)體雜質(zhì)在光學(xué)異構(gòu)體藥物之前洗脫,要增加靈敏度。2.離子交換色譜分離基于荷電功能團(tuán)，樣品負(fù)離子(X-)為...
2019 11-21

如何選擇色譜柱

在選擇色譜柱之前，先多了解自己的樣品和雜質(zhì)，他們的類型結(jié)構(gòu)、極性、酸堿性、分子量大小等等。1.樣品是極性的且弱酸性的；就可以選擇C18在100%酸性水溶液條件下檢測(cè)，即要選擇承受100%純水且對(duì)極性化合物保留很好的色譜柱2.如果樣品極性太強(qiáng)，或酸性太強(qiáng)；可以選擇CN，NH2，或硅膠柱，HILIC(親水色譜)，也有使用C18+強(qiáng)陰離子對(duì)試劑或強(qiáng)陰離子交換色譜柱(缺點(diǎn)是離子對(duì)試劑平衡時(shí)間長(zhǎng)，對(duì)流動(dòng)相pH要求比較精密，否則很難重復(fù)實(shí)驗(yàn)，另外離子對(duì)試劑很難洗下來(lái)，基本上用了離子對(duì)的色...
2019 11-12

凝膠色譜法的原理

凝膠色譜法又叫凝膠色譜技術(shù)，是六十年代初發(fā)展起來(lái)的一種快速而又簡(jiǎn)單的分離分析技術(shù)，由于設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便，不需要有機(jī)溶劑，對(duì)高分子物質(zhì)有很高的分離效果。凝膠色譜法又稱分子排阻色譜法。什么是凝膠色譜法凝膠色譜法又叫凝膠色譜技術(shù)，是六十年代初發(fā)展起來(lái)的一種快速而又簡(jiǎn)單的分離分析技術(shù)，由于設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便，不需要有機(jī)溶劑，對(duì)高分子物質(zhì)有很高的分離效果。凝膠色譜法又稱分子排阻色譜法。凝膠色譜法主要用于高聚物的相對(duì)分子質(zhì)量分級(jí)分析以及相對(duì)分子質(zhì)量分布測(cè)試。根據(jù)分離的對(duì)象是水溶性的化合...
2019 11-9

如何保護(hù)色譜柱

保持色譜柱長(zhǎng)壽的關(guān)鍵是進(jìn)樣前適當(dāng)?shù)臉悠诽幚?。你必須防止將疏水?與流動(dòng)相極性差別很大的化合物泵入色譜柱，不管是來(lái)自流動(dòng)相還是樣品。特別地，要禁止導(dǎo)入顆粒雜質(zhì)。這些終都會(huì)造成操作壓力的增高而且非常困難或者不可能去除。一定要使用保護(hù)柱，因?yàn)闃悠泛拖疵撘何廴究赡軙?huì)造成柱壓力的增高而且影響選擇性。對(duì)于ChromSep柱我們建議使用正確型號(hào)的ChromSep保護(hù)柱。這個(gè)柱子的填充材料與用于分析的色譜柱的材料相似。當(dāng)柱壓增高的或者觀察到柱效降低的時(shí)候就需要更換保護(hù)柱了。貯存時(shí)應(yīng)注意：一定...
2017 12-29

離子色譜在電鍍行業(yè)中的應(yīng)用

電鍍是利用電解原理在某些金屬表面上鍍上一薄層其它金屬或合金的過(guò)程，是利用電解作用使金屬或其它材料制件的表面附著一層金屬膜的工藝從而起到防止金屬氧化(如銹蝕)，提高耐磨性、導(dǎo)電性、反光性、抗腐蝕性及增進(jìn)美觀等作用。為了提高電鍍產(chǎn)品質(zhì)量，需要及時(shí)監(jiān)控電鍍槽溶液成分的變化，及時(shí)補(bǔ)充消耗掉的關(guān)鍵化學(xué)品，去除干擾電鍍的離子成分，調(diào)整溶液以維持電鍍液各組分的正常比例。由于一般電鍍?nèi)芤汉}濃度高，pH范圍寬，利用現(xiàn)有的容量法、比色法、比重法、電解法、離子交換法、離子選擇電極法，不是需時(shí)頗長(zhǎng)...
2017 12-26

對(duì)照品與標(biāo)準(zhǔn)品的區(qū)別

目前，中國(guó)藥品生物制品檢定所已能提供各類國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1242種，其中中藥化學(xué)對(duì)照品288種，對(duì)照藥材400種，兩者占總數(shù)的一半以上，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)品及生物參考品系指用于鑒別、檢查含量或效價(jià)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其制備與標(biāo)定應(yīng)符合“生物制品國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備和標(biāo)定規(guī)程”要求，并由國(guó)務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門的機(jī)構(gòu)分發(fā)。企業(yè)工作標(biāo)準(zhǔn)品或參考品必須經(jīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)品或參考品標(biāo)化后方能使用。對(duì)照品系指用于生物制品理化等方面測(cè)定的特定物質(zhì)，由生產(chǎn)單位采用與制品生產(chǎn)工藝相同的方法制備。對(duì)照品應(yīng)盡可能與制品原液配方...

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